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一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用

包建民 , 谢丹 , 孙超慧 , 李优鑫 , 王俊菊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03002

合成了一种以二乙烯苯和Ⅳ-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析.结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55% ~ 101.08%之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻笨二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55%、102.99%、102.11%,相对标准偏差分别为2.11%、1.69%、0.79%;DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23%和91.42%,相对标准偏差分别为8.21%和8.86%,符合生物样品分析要求 所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛.

关键词: 亲水-亲油平衡 , 强阳离子交换填料 , 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 塑化剂 , 可乐定 , 赛庚啶 , 食品安全检测

悬浮聚合法制备亲水-亲油型高分子固相萃取填料及其功能化研究

包建民 , 孙超慧 , 李优鑫 , 谢丹

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.001

采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,结合紫外分光光度(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价.同时对合成的微球进行官能团衍生,并优化衍生化条件.结果表明:以羟丙基甲基纤维素为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂时,于80℃下反应8h可制得粒径为20~60 μm的单分散高交联亲水-亲油型聚合物,其对灭多威、福美林以及乙酰甲胺磷的回收率分别为97.34%、86.24%和96.96%,相对标准偏差分别为2.27%、0.96%、1.83%.4种衍生化DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量.

关键词: 亲水-亲油平衡 , 高分子聚合物 , 固相萃取 , 悬浮聚合法 , 功能化

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